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접선유동여과(TFF)를 이용한 그래핀 및 산화 그래핀(GO) 정제 솔루션

Graphene(그래핀)과 GO(Graphene Oxide, 산화그래핀)이란?

61-1.png 그래핀(Graphene)은 흑연에서 분리된 원자 하나 두께의 2차원 탄소 나노 물질로, 육각형 벌집 격자 구조를 가진 '꿈의 신소재'입니다. 우수한 전기 전도성과 물리적 강도를 지녀 차세대 산업의 핵심 소재로 주목받고 있습니다.

가장 널리 활용되는 대표적 유형인 산화 그래핀(GO, Graphene Oxide)은 허머스 방법(Hummers' method)을 통해 흑연을 산화시킨 후, 화학적 박리 공정을 거쳐 고순도 개별 시트 형태로 생산됩니다.


Graphene(그래핀)과 GO(Graphene Oxide, 산화그래핀)의 중요성

61-1.png 그래핀(Graphene)은 뛰어난 전기적, 기계적, 열적 특성이 조화롭게 결합된 '꿈의 신소재'로, 전 세계적으로 빠르게 주목받고 있는 핵심 나노 물질입니다. 특히 고순도 산화 그래핀(GO, Graphene Oxide)의 효율적인 생산 기술은 차세대 소재 산업의 중요한 지표가 되고 있습니다.

산업적 관점에서 그래핀은 전자 기기와 부식 방지 코팅은 물론, 고성능 복합 소재, 차세대 에너지 전극, 그리고 바이오 의학 기기에 이르기까지 광범위한 실용적 응용 분야에서 혁신적인 솔루션을 제공합니다.



산화 그래핀(GO) 정제 기술의 혁신과 도전

61-1.png 산화 그래핀(Graphene Oxide) 제조 시 발생할 수 있는 막대한 용수 소비와 긴 공정 기간, 그리고 높은 운영 비용은 생산 공정 단계에서 반드시 해결해야 할 핵심 도전 과제입니다.

산화 공정 최종 단계에서 잔류하는 K+, Na+, Mn2+, Cl−, NO3,SO42− 이온 등 주요 불순물 이온을 효과적으로 제거하는 정제 기술은 매우 중요합니다. 이러한 오염 물질 제거는 상업적 활용을 위한 기술적 토대이며, 특히 생명공학(BT) 및 바이오 의학 분야의 엄격한 규제 장벽을 극복하고 후속 응용 분야에서 제품의 안전성과 일관된 성능을 보장하기 위한 필수적인 과정입니다.


투석을 이용한 합성 및 정제

정제 방법

투석(Dialysis)은 특정한 분자량만을 통과시키는 반투과성 막을 활용하는 정제 방식입니다. 이 과정에서 발생하는 확산 작용은 소재에 무리를 주지 않고 이온만을 선택적으로 제거할 수 있게 해줍니다. 특히 이 방식은 산화 그래핀(GO) 나노시트 고유의 구조를 그대로 유지하면서 불순물을 걸러내는 데 매우 효과적입니다.

문제점

투석(Dialysis)은 시간이 많이 소요되며, 방대한 양의 초순수(Ultra-pure water)가 필요하다는 단점이 있습니다.

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고속 원심 분리를 이용한 합성 및 정제

정제 방법

장시간 동안 진행되는 고속 원심 분리는 수용성 불순물을 제거하기 위해 여러 번의 세척 주기에 의존하는데, 그 결과 바닥에는 상당한 재적층(re-stacking)이 일어난 GO 응집체를 다량 포함하는 겔(gel)이 생성됩니다. 이로 인해 구조가 잘 보존된 단일층 또는 초박층 형태의 시트로 다시 분산시키는 것이 어려워집니다.

문제점

이 공정은 일반적으로 4시간에서 10시간 정도 소요되는 여러 단계의 원심 분리 과정을 거칩니다. 전체 공정은 총 일주일까지 걸릴 수 있으며, 원심 분리기의 용량 또한 대량 생산 시 제한 요소가 됩니다.

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접선 유동 여과(TFF)를 이용한 합성 및 정제

접선 유동 여과(TFF)란?

접선 유동 여과(Tangential Flow Filtration, TFF)는 Cross Flow Filtration라고도 알려져 있으며, 가해진 압력 하에서 유체가 멤브레인 표면과 평행하게 흐르는 여과 공정을 말합니다. 운용 중에 샘플은 막 표면을 접선 방향으로 가로지르며 흐르고, 이때 막의 기공 크기보다 작은 성분(예: 분자 및 완충액)은 막을 통과하는 반면, 더 큰 분자들은 통과하지 못하고 정체되어 재순환됩니다.

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적용 한외여과(UF) 멤브레인

GO(산화 그래핀) 입자에 의한 UF(한외여과) 막 카세트의 급격한 막힘(fouling)을 방지하기 위해, 오픈 플로우(Open-flow, O-flow) 채널 멤브레인의 사용을 권장합니다. O-flow 채널 구조에 내재된 스페이서 설계는 점도가 높은 GO 피드(feed)의 처리를 용이하게 하여, 효율적인 농축 및 투석(diafiltration)를 가능하게 합니다.

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전도도 측정

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50L의 1.0mg/ml GO 분산액을 TFF 여과 시스템으로 처리 하였습니다. 이 결과 전도도 감소 프로파일을 통해서 전도도가 현저하게 더 빠르게 저하됨을 확인할 수 있습니다

결론

2.5m2 유효면적의 100kD PES O-screen 채널 카세트를 사용하여 50L GO 용액을 농축과 탈염을 수행하였습니다.
전체 공정은 약 24시간만에 완료 되었으며 95% 수율을 달성하였습니다. 이 결과는 회수율과 탈염 효율 모두에서 그래핀 고객의 요구사항을 충족하는 우수한 성능을 보여줍니다. 66-1.png

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