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용액 색상제거 테스트

개요

활성탄은 다양한 산업과 다양한 응용 분야에서 중요한 역할을 합니다. 제약산업 및 식품산업에서 색상이나 냄새를 줄이고 제품의 특정 성분(예: 중금속)을 흡수하는 데 사용합니다. 예를 들어서 항생제 분말의 색상의 노란색을 띠게 될 경우 상품성이 떨어지기 때문에 탈색이 필요합니다.

Filtrox사의 Depth 필터 ACTIVASORB® 고정 활성탄 필터를 이용하여 CBD오일의 색상 제거 테스트를 진행하였습니다.결과는 여과 효율과 흡수(Adsorption) 용량의 상당한 변화를 보여주었습니다. 장기 여과 테스트에서 16시간 필터링을 한 후에 여과된 CBD오일은 초기 제품과 동일한 색상 수준을 달성하였으며 풀 흡광도는 낮게 유지되었습니다. 풀 흡광도가 초기 제품 수준을 초과하는 데 약 29시간이 걸렸습니다.활성탄 여과 성능을 최적화하기 위해 처리 전에 철저한 입자 제거가 필요합니다.파일럿 및 생산 규모를 위해 고가의 여과 시스템을 구매하기 전에 사전에 실험실 규모에서 최적의 여과 파라미터를 예측하고 적절한 심층 필터 시트를 신중하게 찾고 최적화하는 것이 중요합니다.

고정활성탄의 특징및 장점

분말 활성탄(PAC)은 탈색, 탈취, 미량 불순물 제거 등 광범위한 응용 분야에서 중요한 역할을 합니다. PAC(Powdered Activated Carbon)은 제약 및 식품 및 음료 산업에서 광범위하게 사용됩니다.독특한 흡착 특성으로 인해 생명공학,정밀 화학물질 생산 및 가공에도 널리 적용되고 있습니다. 다양한 요구 사항을 충족하기 위해 다양한 수준의 활성화, 분자 구조 및 순도를 제공하는 다양한 활성탄을 사용할 수 있습니다.

고정활성탄을 사용하면 취급, 청소 및 시간 절약 측면에서 상당한 이점이 있으며 비용이 절감됩니다. 그림-1에서 볼 수 있듯이 고정화 활성탄은 심층 필터 시트(a)와 렌티큘러 모듈(b)이 있습니다. 활성탄은 색 분자와 같은 오염 물질을 흡착하는 능력을 갖춘 다공성 물질입니다. 다공성은 각각 크기가 다른 미세기공(a), 중간 기공(b), 거대 기공(c)으로 분류됩니다(그림-2 참조). 다양한 활성탄의 기공 크기 분포는 활성화 방법과 원료에 따라 다릅니다. 활성탄의 특정 흡착 특성은 기공 크기 분포에 따라 결정됩니다. 요오드, 메틸렌 블루, 당밀 수치는 활성탄의 특성을 나타내는 지표 역할을 합니다. 고정된 활성탄은 필터 메디아를 통과하는 유속으로 인해 불순물(예: 색 분자)이 반드시 활성탄 입자와 접촉하기 때문에 동일한 양의 분말활성탄에 비해 더 높은 입자 흡착 효율을 가지고 있습니다.

분말활성탄(PAC)을 사용하는 경우 분자가 활성탄과 접촉할 수 있도록 적절한 혼합 시간을 준수해야 합니다. 그러나 몇 시간 동안 혼합한 후에도 이를 확실하게 보장할 수는 없습니다. CBD 오일의 여과 과정에서 Filtrox사의 다양한 ACTIVASORB® 심층 필터 시트 등급이 사용되었습니다. 식물에서 발견되는 녹색 색소인 엽록소가 에탄올 추출 CBD 오일에 바람직하지 않지 않기 때문에 색상을 제거해야 합니다.

제거 메커니즘.jpg


실험실 장비

설정
테스트 설정에는 실험실 스탠드, 압력 게이지(TRI-MATRIX AG) 및 연동 펌프(Baoding Shenchen Precision Pump Co. Ltd)와 결합된 다양한 ACTIVASORB® 심층 필터 시트로 구성된 ACTIVACAP® 2" 캡슐의 사용하였습니다. 필터 캡슐은 실리콘 튜브를 통해 압력 게이지와 연동 펌프(Shenchen Precision Pump Co. Ltd., 크기 #17 YZ1515x 펌프 헤드 사용)에 연결되었습니다. 최대 차압이상의 압력 게이지가 필요하며 여과시 2.5 bar를 초과해서는 안 됩니다. 고정 활성탄 캡슐필터로 제품을 처리하는 동안 압력 증가가 전혀 또는 최소한으로 측정되는 것이 중요합니다. 이는 차압이 너무 높으면 원치 않는 분자가 필터를 통과하여 여과액에 남을 수 있기 때문입니다.

사전 Flushing
스케일업 테스트 키트 셋업.jpg

Depth 필터 시트에서 모든 느슨한 입자(예: 느슨한 셀룰로오스 입자 또는 PAC)를 플러시 하려면 일반적으로 각 여과 테스트 전에 50L/m²의 물 또는 다른 공정 호환 용액으로 시트를 헹구는 것이 좋습니다. 0.0021m²의 ACTIVACAP® 필터 면적을 기준으로 하면 이는 105mL의 헹굼 용량에 해당합니다.



방법

4개의 서로 다른 ACTIVASORB® 심층 필터 시트로 여과하여 결과를 서로 비교하였습니다. 가장 먼저 CBD 오일을 각 ACTIVASORB® 심층 필터 시트로 여과합니다. 많은 입자로 인해서 차압이 증가하기 때문에 사전 여과용으로 표준 심층 필터 시트 VERSAFIX® XE 07을 사용하여 CBD 오일을 사전 여과한 후 ACTIVASORB® CA를 사용하여 색 감소 용량을 결정했습니다. 생성된 모든 여과액은 탁도계 TN-100(Thermo Scientific™)으로 측정한 탁도와 색상 강도(Hitachi U-1900 분광 광도계로 측정)를 기준으로 비교되었습니다. Tintometer GmbH(2021)에 따르면 엽록소는 670 nm, 630 nm 및 710 nm와 같은 다양한 흡광도(광학 밀도)에서 측정될 수 있습니다. 따라서 670nm의 흡광도 값을 사용하여 여과액을 비교하였습니다.

테스트 결과

첫 번째 여과 실험에서 얻은 결과는 아래 테이블-1에 나와 있습니다. 위에서 설명한 대로 CBD 오일은 사전 여과 단계 없이 ACTIVASORB® 필터 시트를 사용하여 직접 처리되었습니다. 필터링 된 부피 외에도 차압(ΔP), 탁도 및 흡광도 값을 기록하였습니다. 시간 경과에 따른 개별 여과 곡선(여과 유속, 차압, 탁도 및 흡수)의 그래픽 비교는 그래프-1에 나와 있습니다. 또한 생성된 여과액의 시각적 비교는 아래 사진에 나와 있습니다.(참조: 그림-1).

Result Table.jpg



ACTIVSORB® PXS를 사용한 첫 번째 시도는 일찍 중단되었습니다. 이는 초기 기준 오일의 값보다 이미 상당히 높은 흡광도 값이 측정되었기 때문입니다. ACTIVASORB® CA 심층 필터 시트 등급을 사용할 때 흡수 값이 상당히 낮았지만 기준 오일 값보다 높았습니다. 이 여과 테스트는 2.0bar의 차압에 도달할 때까지 수행되었습니다.

Result Graph.jpg



다른 두 심층 필터 시트 등급에서도 매우 유사한 결과가 얻어졌습니다. 다시 말해, 두 필터의 흡광도 값은 기준 오일의 흡광도 값보다 상당히 높았습니다. 그림-1에서 보는 것 같이 ACTIVASORB® PXS 및 CA를 사용한 여과 테스트와 비교하여 ACTIVASORB® PR 및 RHC를 사용할 때 각각 상당히 높은 탁도 값과 변동이 측정되었습니다. 두 여과 실험은 차압 1.8bar에 도달할 때까지 수행되었습니다.

색상변화.jpg


결론

프리필터(Prefilter)를 사용하지 않은 색상제거
표준 필터 시트(예: VERSAFIX®)를 사용하지 않은 첫 번째 여과 테스트에서는 여과되지 않은 CBD 오일에 여전히 일부 입자가 포함되어 있는 것으로 나타났으며, 각각의 경우에 차압이 빠르게 상승한 이유입니다. 탁도 측정 결과는 4가지 ACTIVASORB® 시험 모두에서 고체입자가 크게 제거되었음을 보여주었습니다.출발 물질의 탁도 값은 7.57 NTU인 반면, 여과액은 모두 0.6 NTU 미만이었습니다. 그러나 기준유의 탁도값은 0.1NTU에 불과해 이를 달성할 수 없었다. 색상 감소와 관련하여 유사한 결과가 발견되었습니다. ACTIVASORB® CA를 사용할 때 상당한 색상 감소가 관찰되었습니다. 1.945(670nm에서 측정된 흡수)의 초기 값은 다른 테스트에서도 감소했는데, 특히 PXS의 경우에는 더 많은 중간 및 거대 기공을 갖는 경향이 있는 다른 제품에 비해 미세 다공성을 가지고 있기 대문에 더 많이 감소했습니다. 미세 다공성 활성탄은 냄새분자의 저감용으로 주로 사용되며, 냄새 분자에 비해 크기가 큰 색 분자의 저감용으로는 덜 사용됩니다.

프리필터(Prefilter)를 사용한 색상제거
강한 압력 증가로 인해 8L의 CBD 오일을 VERSAFIX® XE 07을 사용하여 사전 여과하고 고정활성탄 필터를 사용한 결과 덜 강한 압력 증가를 관찰할 수 있었습니다. 이에 탁도가 0.45 NTU인 CBD 오일을 사용하여 장기 여과 테스트를 진행하였습니다. 약 14시간 후에 흡수 값 1.894에 도달했습니다. 풀 시료를 이용한 여과 초기부터 매우 밝은 여과액으로 희석하였기 때문에 전체 여과액이 비슷한 흡광도 값을 보일 때까지 상당히 오랜 시간이 걸렸다. 약 29시간 후에 초기 용액의 흡수 값에 도달했습니다.

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